纺织品偶氮染料检测及关键点
检验方法一般有以下三种：薄层色谱法（TLC），气相色谱及质谱联用法（GC-MSD）及高效液相色谱法（HPLC）。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体，若检出其中一种即为不合格产品，其限量为30ppm。接下来百检检测为你详细解答，希望能够帮助到你。
1.测试方法
以橙色锦纶面料试样为试验对象进行检测定性和定量分析。
2.主要仪器
CP224S电子天平；HD500恒温水浴振荡器；美国organomation氮吹仪；瑞士BUCHI旋转蒸发仪；TGL-16B离心机；安捷伦7890A-5975C气质联用仪。
3.主要试剂和消耗品
叔丁基甲醚（TEDIAHPLC）；乙腈（TEDIAHPLC）；连二亚硫酸钠（国药AR）；偶氮混标（北京振翔100ppm）；硅藻土柱子（Agela）；巴氏吸管；1.5mL离心管。
4.测试原理
纺织品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠溶液还原分解，用叔丁基甲醚通过硅藻土柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后用乙腈定容，最后用GC-MS分析样品。
由于检出苯胺，新取样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，用叔丁基甲醚提取可能分解出的4-氨基偶氮苯，用GC-MS进行定性分析。
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5.测试具体过程
5.1取样，取代表性试样，剪成5mm×5mm的小片，混合。从混合试样中称取1.00g样品，精确到0.01g，放入定制的反应器中。
5.2还原，向反应器中加入已预热至（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液17mL，密闭，振摇后置于（70±2）℃恒温水浴振荡器保温30min，然后打开反应器，加入新鲜配制的200mg/L浓度的连二亚硫酸钠溶液3mL，并立即密闭振摇后再于（70±2）℃恒温水浴振荡器保温30min，取出后2min内冷却到室温。
5.3萃取，冷却后迅速用玻璃棒将反应液全部倒入硅藻土柱中，任其吸附15min，再用4×20mL叔丁基甲醚分四次洗脱，收集叔丁基甲醚提取液于圆底烧瓶中。
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